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          XRF鉑黃坩堝的選取和使用

          作者:時間:2020-10-28 16:00:052182 次瀏覽

          信息摘要:

          XRF鉑黃坩堝的選取和使用

          (1)鉑黃甘堝的選取

          選擇底部較厚的甘堝,可以增加增堝的強度,并能在短期內(nèi)承受較大的溫度變化。甘堝底部和堝身的傾斜角越大,制得的熔片也越容易剝離。另外,堆堝底面和堝身必須有一定的弧度,在傾斜角比較大的情況下,弧度在2.5~3mm效果較好。

          (2)鉑黃堝的使用

          鉑黃堝使用后注意事項:

          鉑黃甘堝使用后可用HCI(1+1) 溶液煮沸浸泡幾分鐘, 也可用Na2CO 3K2S 207Na2B4O 7熔融; 清洗后烘干。

          脫模后的熔片常使用底面做分析面,若牛堝的底部出現(xiàn)變形、結(jié)晶粒、毛糙,甚至有黑色斑痕,會影響分析的質(zhì)量或使熔片破裂或難于脫模。這時須對甘堝進行拋光。

          鉑黃堝使用時注意事項:

          a)所有鉑黃坩堝的加熱或灼燒均應在電爐或煤氣燈的氧化焰上進行,不得與帶煙的火焰及焰內(nèi)錐體部分接觸,以免形成脆性碳化鉑。

          b) 不可在鉑黃堝內(nèi)加熱或熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、Na2CO 3S的混合物、Na2S2O 3與元素硅; Na2O 2NaOH混合物在鉑黃甘堝內(nèi)分解試樣時,溫度不得超過510℃,以免嚴重侵蝕甘堝。

          c) 不能在鉑黃堝內(nèi)處理鹵素及能析出鹵素的物質(zhì), 如王水、溴水與HCI和氧化劑(K CIO 3KNO 3MnO 2KM nO 4NaNO 2K2Cr2O 7混合物; FeCI溶液對鉑有顯著的侵蝕作用。

          d)不能在鉑黃甘堝內(nèi)灼燒和熔融含大量金屬(PbZnBiSnSbAsAgHgCu)的試樣及化合物。這些元素容易還原成金屬,與鉑生成合金,使增堝損壞。

          e)有還原性物質(zhì)(如濾紙、有機物等)存在時,不得在鉑黃坩堝內(nèi)加熱或灼燒含有大量磷硫的物質(zhì),以免生成脆性的磷(或硫)化鉑。

          f)含有大量鐵的試樣,不能直接在鉑黃甘堝內(nèi)熔融,必須先用HC1溶解大部分鐵,過濾出沉渣再用鉑黃甘堝熔融;多金屬礦樣,應先用HC1-HN03處理,其殘渣在瓷堝內(nèi)灰化,再轉(zhuǎn)入鉑黃坩堝內(nèi)熔融。


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